Syntese i praksis

En typisk opstilling til kemisk syntese er vist på Fig. 1.2.1. Den består af en reaktionskolbe med en tildrypningstragt, hvorfra udgangsstoffer kan dryppes ned i reaktionskolben. Der bruges ofte et opløsningsmiddel for at få reaktanterne i opløsning og til at fortynde reaktionsblandingen. Kolbeindholdet kan blandes og omrøres ved magnetomrøring, og temperaturen kan løbende følges under tilsætningen.

Efter tilsætning af udgangsstoffer opvarmes reaktionskolben ofte, fx i et oliebad, for at få reaktionen til at forløbe til ende. Temperaturen følges under reaktionen. For at undgå, at opløsningsmidlet  fordamper ud af systemet, fortættes dampene i en svaler, og det fortættede opløsningsmiddel løber tilbage til reaktionskolben som væske. Man opvarmer ofte til “tilbagesvaling” eller “reflux”, hvilket betyder til opløsningsmidlets kogepunkt.

Fig. 1.2.1

Når den kemiske reaktion er forløbet til ende, skal reaktionsblandingen oparbejdes, og produktet skiglles fra uomsatte udgangsstoffer, biprodukter og de opløsningsmidler, der er benyttet under reaktionen.

Oparbejdningen indledes ofte med tilsætning af vand. Derpå følger ekstraktion, Fig. 1.2.2.

Fig. 1.2.2

og sugefiltrering, hvor der anvendes enten Büchnertragt, fig. 1.2.3a, og/eller glasfiltertragt, fig. 1.2.3b.

Fig. 1.2.4

Opløsningsmidler kan fjernes ved inddampning under vacuum i en rotationsfordamper.

Fig. 1.2.5

Når produktet er isoleret, skal det renses. Dette kan fx gøres ved en destillation, når det drejer sig om flydende stoffer (fig. 1.2.6), 

Fig. 1.2.6

ved omkrystallisation, når det drejer sig om faste stoffer eller ved chromatografi (både faste og flydende stoffer).

Ved første trin i syntesen af Denopamin kan man omsætte udgangsstoffet med overskud af eddikesyre og svovlsyre som katalysator. Blandingen opvarmes til reflux i 1 time. Derpå oparbejdes reaktionsblandingen ved, at den hældes i vand. Derefter tilsættes dichlormethan, som er et godt opløsningsmiddel, og blandingen rystes i skilletragt, hvorpå dichlormethanfasen isoleres.

Spørgsmål

1. Opskriv et reaktionsskema, hvor alle reaktanter indgår såvel som produkt og biprodukter for første trin i synteserækken for syntese af Denopamin.
2. Hvad er den omtrentlige temperatur under opvarmning til reflux?
3. Hvor mange væskefaser ses efter omrystningen?
4. Hvilken af disse faser ligger nederst i skilletragten?
5. Hvilke stoffer er der i de enkelte faser?

Dichlormetanfasen isoleres og vaskes ved udrystning i skilletragt med 1 M vandig NaOH opløsning.

6. Hvorfor vaskes med NaOH-opløsning?

Dichlormethan koger ved 35 °C og kan let fjernes fra opløsningen ved inddampning i rotationsfordamper. Tilbage i inddampningskolben bliver det højtkogende råprodukt som en olie, der renses ved destillation.